30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產(chǎn)廠家
氟鋁酸鉀的分析標(biāo)準(zhǔn)是什么目錄
分析化學(xué)絡(luò)合滴定法實(shí)驗(yàn)~
全氟酸鉀的分析標(biāo)準(zhǔn)。
一、外觀
氟酸鉀為白色或灰白色粉末或結(jié)晶，無肉眼可見雜質(zhì)。
二、氟含量。
含氟率是10.5 ~ 11.5%。
三、鋁的含量。
氟酸鉀的鋁含量是13.5 ~ 14.5%。
四、鉀的含量。
氟利酸鉀含有4.5 ~ 5.5%的鉀。
五、氧化鋁的含量。
氧化鋁酸鉀含有20 - 22%的氧化鋁。
六、硫酸根的含量
氟酸鉀中硫酸根的含量不得超過0.2%。
七、水的不溶性含量
氟利酸鉀中水溶性的含量不超過0.5%。
八、鋁氟比
氟鋁酸鉀的鋁氟比是1:2 -2.5。
九、干燥失重
氟酸鉀在130℃干燥到一定重量的話，干燥失重不會(huì)超過1%。
十、灼熱失重。
將氟鋁酸鉀在800℃灼燒到一定重量時(shí)，會(huì)失重3%以上。
硅酸鹽中三氧化鋁含量的測(cè)定方法有很多。
重量法包括磷酸鋁法、8-羥基喹啉法、差減法等;滴定法有EDTA配位滴定法、氟酸鉀滴定法、8-羥基磷酸鋁溴酸鹽滴定法等。
如果樣品中含有的鋁量比較少，也可以用可見光譜法來測(cè)量。一般的可見光譜法有鋁試劑法、鉻阿瑪汀S法等。
3.4.5.1 EDTA配位滴定法
鋁和EDTA形成無色穩(wěn)定的配合物，但在室溫下反應(yīng)緩慢，只有在沸騰的溶液中才能迅速反應(yīng)。
由于Al3+對(duì)二甲苯酚橙、鉻黑T等常用金屬指示劑均有封閉作用，故一般不直接用于滴定鋁，而采用其滴定法或氟化物置換法，其中回滴定法最常用。
回彈滴定法的原理是:首先加入過量的EDTA，加熱，將pH調(diào)節(jié)到4.5，煮沸，Al3+與EDTA完全反應(yīng)。
pH=5 ~ 6時(shí)，以PAN(乙酰硝酸酯)為指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，測(cè)定鋁的含量。
3.4.5.2可見光譜。
分光測(cè)光法是國內(nèi)外采用最廣泛的鋁分析方法，但傳統(tǒng)測(cè)光法在測(cè)定環(huán)境中痕量鋁時(shí)再現(xiàn)性不好，穩(wěn)定性差，檢測(cè)濃度范圍窄。
近年來，隨著一些高靈敏度、高選擇性顯色系統(tǒng)的出現(xiàn)，光譜學(xué)呈現(xiàn)出多元化的發(fā)展趨勢(shì)，比較常用的可見光譜學(xué)有鉻天青S法、鋁試劑法、鄰酚紫法、茜素磺胺法有酸鈉法等。
有些方法有缺點(diǎn)。例如，測(cè)定精度差、操作繁瑣、條件難以把握、試劑難以解決等。
鉻天青S(CAS)具有測(cè)定微量鋁靈敏度高和選擇性好的特點(diǎn)，應(yīng)用普遍。
在六次甲基四胺緩沖溶液(pH=5 ~ 6)的介質(zhì)中，鋁和鉻S(CAS)進(jìn)行顯色反應(yīng)，生成1:2的水溶性紫紅色配合物。
該方法靈敏度高，可重復(fù)使用，可用于樣品中低含量鋁的測(cè)定。
1, ph=10時(shí)，與edta反應(yīng)，結(jié)果變大，ph=5~6時(shí)，受酸效應(yīng)的影響，不能與edta結(jié)合形成穩(wěn)定的化合物，因此對(duì)結(jié)果沒有影響。
2、不能。
酚酞變色范圍是8.2 10.0，所以酚酞不能驗(yàn)堿不能驗(yàn)酸。
甲基紅的變色范圍是pH值4.6.5，從紅色變成黃色。
由于鹽酸中和溶液在終點(diǎn)前呈酸性，所以選擇指示劑時(shí)必須使用滴定突越酸性單位內(nèi)的，酚酞變色單位為堿性。
可以用pH值計(jì)或電位滴定。
3、lgK’MgY =8.7, lgK’mg-ebt =10.7, lgK’CaY =10.7, lgK’ca-ebt =5.4。
pH=10單獨(dú)滴定鈣離子時(shí)，使用鉻黑指示器，ca-ebt的穩(wěn)定性小，與ca-edta的穩(wěn)定性差大，變色不敏感。
由于Ca-EDTA的穩(wěn)定性大于Mg-EDTA，因此加入EBT后可與置換的Mg2+結(jié)合;加入EDTA會(huì)與溶液中的游離鈣離子結(jié)合，在終點(diǎn)將mg-ebt變成mg-edta。終點(diǎn)由藍(lán)色變成紅色。
4、(1)水樣hco3-、H2CO3含量高。
(2)水樣中含鋁離子、三價(jià)鐵離子、Ti4+。
(3)水樣中含有少量Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+。
(4)水樣中Mg2+的含量很低。
5，酸性鉻藍(lán)K氯酚綠B指示劑。
水硬度的測(cè)定是測(cè)定水中的Ca離子和Mg離子，用鈣指示器加入Ca離子，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。
測(cè)定二氧化硅的氟酸鉀法，是在硅酸存在大量氟離子和鉀離子的強(qiáng)酸性溶液中，與氟離子作用氟酸根sif6生成2-，再與鉀離子作用生成氟酸鉀(K2 sif6)而沉淀。
此沉淀物在熱水中定量水解生成相應(yīng)的氫氟酸，因此可以使用酚酞作為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直到溶液呈微紅色為止作為終點(diǎn)。
其反應(yīng)式如下。
sio32- + 6f - + 6h + sif62- + 3h2o
sif62- + 2k +K2 SiF6
K2 SiF6 + 3h2 O 2kf + H2 SiO3+ 4hf
4hf + NaOH NaF + H2 O
在上述反應(yīng)中，1mol的sio32-變成4mol的HF, HF和NaOH反應(yīng)的mol比是1:1。也就是說，消耗的每摩爾NaOH僅為SiO2的四分之一摩爾，根據(jù)這一關(guān)系可以計(jì)算出SiO2的含量。
要完全進(jìn)行反應(yīng)，首先需要將不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷?。其次要保證溶液有足夠的酸度;還需要充足的氟離子和鉀離子。
在水泥分析中，對(duì)溶于酸的樣品不包括普通水泥熟料、純熟料水泥以及酸性混合材料的各種硅酸鹽水泥和礦渣水泥等，可以直接用酸分解。
不能用酸分解的樣品以碳酸鉀為溶劑使之熔融后分解。
其中用硝酸分解樣品比用鹽酸好，因?yàn)橛孟跛岱纸鈽悠凡蝗菀孜龀龉杷猁}凝膠，同時(shí)在濃硝酸介質(zhì)中氟鋁酸鹽在同體積濃鹽酸介質(zhì)中的溶解度因?yàn)榇蟮亩啵梢詼p少鋁離子的干擾。
溶液的酸度是3mol?l ?應(yīng)保持在1左右，過低則其他鹽氟化物形成沉淀而干擾測(cè)定，但酸量過多則對(duì)沉淀洗滌和中和剩余酸的操作造成麻煩，也沒有必要。
硝酸一次放入，防止硅析出，測(cè)定結(jié)果降低。
氟硅酸鉀是否完全沉淀，與溶液的體積沒有太大關(guān)系，一般在80ml以內(nèi)就能得到正確的結(jié)果。
但實(shí)際上，保持在50ml左右，在30℃以下完全進(jìn)行使氟硅沉淀的反應(yīng)。
但是，溶液中鋁離子濃度高的話，容易產(chǎn)生難溶性的氟鋁酸鉀沉淀。這樣不僅過濾速度變慢，分析結(jié)果也容易變高。為了消除鋁的影響，在保證氟硅酸鉀沉淀完整的前提下，適當(dāng)控制氟化鉀的用量。
一般來說，50到60毫升溶液中含有50毫克左右的二氧化硅，加入1到1.5克氟化鉀就足夠了。
一般情況下，用5%氯化鉀水溶液清洗沉淀2 ~ 3次，使洗液體積控制在20ml左右，避免氟硅酸鉀發(fā)生明顯的水解。
如夏季溫度較高，可使用5%氯化鉀—25%乙醇溶液洗滌沉淀。
清洗后的沉淀物放置在濾紙上的時(shí)間不會(huì)影響測(cè)量結(jié)果，所以可以同時(shí)對(duì)幾個(gè)樣品進(jìn)行過濾和洗滌，但要中和殘酸時(shí)要單獨(dú)進(jìn)行。
對(duì)濾紙上和沉淀上未洗的酸，通常以5%氯化鉀—50%乙醇溶液為介質(zhì)，用氫氧化鈉溶液中和至變?yōu)榉犹瞬僮鞑襟E關(guān)鍵要迅速。
sif6在熱水中水解會(huì)發(fā)生吸熱反應(yīng)，沉淀水解的溫度越高，水的體積越大，水解越容易進(jìn)行。
實(shí)際操作中，應(yīng)用沸水，其體積為200 ~ 250ml，滴定后溶液溫度不低于70℃。
在硝酸溶液中加入氟化鉀會(huì)產(chǎn)生氫氟酸。因?yàn)闀?huì)強(qiáng)烈腐蝕玻璃，所以必須在塑料中工作。過濾用的漏斗也請(qǐng)涂上蠟。
