氟鋁酸鉀快速分析的方法目錄
氟酸鉀是一種常見的化學(xué)物質(zhì),有以下方法可以快速分析其成分:
1.滴定法:通過滴定液中的化學(xué)成分,可以迅速、準(zhǔn)確地測定樣品中的氟含量。操作雖然簡單,但是在處理復(fù)雜的樣品時(shí)可能會(huì)受到干擾。
2.原子吸收光譜法:基于原子級(jí)躍遷的定量分析方法,通過燃燒樣品產(chǎn)生原子狀態(tài)的氟,然后根據(jù)特定的光譜波長測量原子狀態(tài)的氟的吸光度,在樣品中的氟得到氮的含量。這個(gè)方法靈敏度高而且準(zhǔn)確,但是需要專業(yè)的儀器。
3.離子色譜法:用于分析離子型化合物的分離技術(shù),分離樣品中不同的離子,測量電導(dǎo)率以確定樣品中氟的含量。這種方法具有很高的分離效果和靈敏度,但是需要經(jīng)過復(fù)雜的樣品前處理過程。
這些方法需要專業(yè)知識(shí)和技能,處理危險(xiǎn)化學(xué)品需要適當(dāng)?shù)拇胧?。如果?jīng)驗(yàn)不足,建議咨詢專家。
硅酸鹽中三氧化鋁含量的測定方法有很多。
重量法包括磷酸鋁法、8-羥基喹啉法、差減法等;滴定法有EDTA配位滴定法、氟酸鉀滴定法、8-羥基磷酸鋁溴酸鹽滴定法等。
如果樣品中含有的鋁量比較少,也可以用可見光譜法來測量。一般的可見光譜法有鋁試劑法、鉻阿瑪汀S法等。
3.4.5.1 EDTA配位滴定法
鋁和EDTA形成無色穩(wěn)定的配合物,但在室溫下反應(yīng)緩慢,只有在沸騰的溶液中才能迅速反應(yīng)。
由于Al3+對(duì)二甲苯酚橙、鉻黑T等常用金屬指示劑均有封閉作用,故一般不直接用于滴定鋁,而采用其滴定法或氟化物置換法,其中回滴定法最常用。
回彈滴定法的原理是:首先加入過量的EDTA,加熱,將pH調(diào)節(jié)到4.5,煮沸,Al3+與EDTA完全反應(yīng)。
pH=5 ~ 6時(shí),以PAN(乙酰硝酸酯)為指示劑,用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA,測定鋁的含量。
3.4.5.2可見光譜。
分光測光法是國內(nèi)外采用最廣泛的鋁分析方法,但傳統(tǒng)測光法在測定環(huán)境中痕量鋁時(shí)再現(xiàn)性不好,穩(wěn)定性差,檢測濃度范圍窄。
近年來,隨著一些高靈敏度、高選擇性顯色系統(tǒng)的出現(xiàn),光譜學(xué)呈現(xiàn)出多元化的發(fā)展趨勢(shì),比較常用的可見光譜學(xué)有鉻天青S法、鋁試劑法、鄰酚紫法、茜素磺胺法有酸鈉法等。
有些方法有缺點(diǎn)。例如,測定精度差、操作繁瑣、條件難以把握、試劑難以解決等。
鉻天青S(CAS)具有測定微量鋁靈敏度高和選擇性好的特點(diǎn),應(yīng)用普遍。
在六次甲基四胺緩沖溶液(pH=5 ~ 6)的介質(zhì)中,鋁和鉻S(CAS)進(jìn)行顯色反應(yīng),生成1:2的水溶性紫紅色配合物。
該方法靈敏度高,可重復(fù)使用,可用于樣品中低含量鋁的測定。
定量分析化學(xué)有重量法和2113滴定法。
重量法包括沉淀重量法、氣化法、電解法、提取法等,重量分析5261方法適用于常量分析,相對(duì)誤差較小,但操作繁瑣,耗時(shí)較長。
滴定法包括酸堿4102滴定、配合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定四種方法。
這種方法簡單,快速,有足夠的準(zhǔn)確性1653度,相對(duì)誤差小,主要測量常量的組成,但需要特定的指示內(nèi)劑。
吸光度法也有屬于化學(xué)分析的范疇,不過,其主要的理由是,在吸光度測定之前通常需要伴隨化學(xué)過程的顯色的容許過程。
1)測量SiO2含量高的樣品時(shí)如水泥、熟料,測定值容易降低,測量SiO2含量低的樣品時(shí)如生料、石灰石、石膏,測定值容易升高。
因此,在測定這兩種樣品時(shí),要注意不要在坩堝中析出硅酸沉淀物,在加酸時(shí),溶液稍微冷卻后,再快速加入濃鹽酸攪拌煮沸1min。
2)固體KCl加入量(KCl經(jīng)磨砂研細(xì))、熟料、水泥均加入飽和,并仔細(xì)攪拌,過濾時(shí),用5%KCl溶液溶解沉淀物后,一同進(jìn)入濾紙中,下沉1次相當(dāng)于洗殿物,然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近飽和。沉淀洗滌移入后,用5% KCl再洗2次。
以上操作應(yīng)迅速,清洗液應(yīng)控制在20ml左右,在濾紙和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇為介質(zhì),用NaOH中和至變?yōu)榉犹?,中和時(shí)應(yīng)用攪拌棒將濾紙取下,這一步要細(xì)心,速度要快。
加入沸水后(沸水應(yīng)盡快用NaOH中和酚酞微紅),直到滴定溶液中酚酞微紅(滴定速度自行感覺輕輕攪拌),SiO2含量高低差別對(duì)于滾珠,早滴開始,快到終點(diǎn)的時(shí)候慢慢滴。
對(duì)于SiO2含量低的樣品要特別小心,不能滴入。
最后,注意溶液的溫度不要低于70℃。