氟鋁酸鈉中鐵的測定目錄
氟鋁酸鈉中鐵的測定可以采用原子吸收光譜法進(jìn)行測定。具體步驟如下:
1. 試樣用酸分解,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中,加入氟化鈉,使鋁以氟化鋁沉淀析出,而待測的鐵與氟化物共沉淀。
2. 沉淀溶解于酸中,與高錳酸鉀反應(yīng),使鐵氧化成高價(jià)鐵。
3. 在堿性溶液中,高價(jià)鐵與鄰二氮菲形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,在原子吸收光譜儀中測定吸光度。
4. 根據(jù)吸光度與待測元素濃度之間的關(guān)系,計(jì)算出試樣中鐵的含量。
需要注意的是,在實(shí)際操作中,應(yīng)避免待測元素與其它共存元素的干擾,可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。同時(shí),操作過程中應(yīng)注意試劑的純度及操作條件的穩(wěn)定性,以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
以上。收到你的喜歡啦收到你的喜歡啦
方法提要
有色金屬礦石酸溶系統(tǒng)分析測定,均采用單獨(dú)稱樣-氟硅酸鉀容量法測定,操作手續(xù)比重量法簡便得多。
含硫礦石應(yīng)預(yù)先在700~750℃灼燒除去硫后用堿熔或酸溶后進(jìn)行氟硅酸鉀容量法測定。
錫石等難溶礦石應(yīng)采用全熔。
鈦存在使結(jié)果偏高,可加入消除。
大量鋁會(huì)生成氟鋁酸鉀沉淀,一般控制用量可避免。
硼也會(huì)消耗氟化鉀,可補(bǔ)加鉀離子使成飽和狀態(tài),避免硼的影響。
鈉離子的存在會(huì)產(chǎn)生氟鋁酸鈉沉淀,同樣會(huì)水解產(chǎn)生,使結(jié)果偏高。
沉淀氟硅酸鉀的酸度以2~3mol/L為宜,酸度小使結(jié)果偏低。
氟硅酸鉀在水中的較大,沉淀時(shí)體積一般應(yīng)控制在約40mL。
如果體積過大,會(huì)使結(jié)果偏低。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中,移入高溫爐中,逐漸升溫至700~750℃灼燒30min。
取出冷卻,用幾滴加以潤濕,加入2gKOH(如有難溶礦物,補(bǔ)加0.2gNa2O2),置于高溫爐內(nèi);由低溫升起,在600~650℃熔融10~15min,取出冷卻。
將坩堝放入塑料中,加入沸水10~20mL浸提熔塊,用水洗出坩堝。
邊攪拌邊迅速加入10mLHCl使其酸化,控制體積不超過50mL,加入2~3gKCl(夏天加4~5g),攪拌使其溶解。
加入8mLHNO3及少量紙漿,在不斷攪拌下,加入10mL200g/LKF溶液,繼續(xù)攪拌1min,放置30min。
用快速定量濾紙過濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可),用飽和的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯,將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上,用洗液洗滌濾紙及沉淀至無酸性反應(yīng)為止。
洗滌時(shí)應(yīng)注意洗滌濾紙的邊緣及夾層,亦可用抽氣過濾。
于400mL燒杯中,加入約150mL沸水,加1~2mL指示劑(或改用麝香草酚藍(lán)-混合指示劑),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色(此數(shù)為滴定起點(diǎn)),然后將洗好的濾紙與沉淀一起小心放入燒杯內(nèi),用塑料棒把濾紙攤開,攪拌使沉淀完全水解,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡紅色為終點(diǎn)。
按下式計(jì)算二氧化硅的含量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:T為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對SiO2的滴定度,mg/mL;V為滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;m為稱取試樣的質(zhì)量,g;w(SiO2)為,%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中,滴加5滴HNO3和10mLHF,放在高溫電熱板上加熱分解,用塑料棒攪拌一次。
20~30min后取下(坩堝中體積保持約5mL),用水提取于250mL塑料燒杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少許紙漿,攪拌后加入2~3gKCl(沉淀體積應(yīng)控制約50mL),充分?jǐn)嚢?,放?0min。
用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過濾,用洗液洗滌燒杯、漏斗各2~3次。
用塑料棒將沉淀連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中,用少許洗液沖洗漏斗。
加2mL麝香草酚藍(lán)-酚紅混合指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至呈鮮明紫色,立即加入150mL中性沸水,用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。
注意事項(xiàng)
將氟硅酸鉀沉淀過濾后,也可不經(jīng)洗滌,直接加堿中和,然后水解、滴定。
方法是:將氟硅酸鉀沉淀連同濾紙從塑料漏斗上取下,放入燒杯中,用塑料棒將濾紙攤開,加入10~15mL洗液,以酚酞為指示劑,在充分?jǐn)嚢柘拢脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡紅色,然后加入150mL沸水,進(jìn)行滴定。
冰晶石,又稱氟鋁酸鈉、氟化鋁鈉。
分子量為209、94,是無色單晶系結(jié)晶,常因含雜質(zhì)而呈灰白色、淡紅色、淡黃色或黑色。
常呈不可分割的致密塊體,具有玻璃光澤。
相對密度2、9到3、0。
熔點(diǎn)1000度。
微溶于水,水溶呈酸性。
遇硫酸分解放出有毒的氟化氫氣體。
主要用于練鋁的助熔劑、家作物的殺蟲劑、搪瓷釉藥的熔融劑乳白劑。
也用于制造乳白玻璃,還可作鋁合金、鐵合金和沸騰鋼生產(chǎn)中的電解液及砂輪的配料,鋼鐵熱鍍鋁原料等。